威海行雨化工机械有限公司

一 使用前检查

1.检查车间内安全联动系统是否正常。 2.检查反应釜的使用压力和温度。  3.检查水、电、气、导热油等公用动力系统是否符合要求。4.检查反应釜的气密性、搅拌、管路及阀门是否符合要求。5.检查反应釜内外是否干净和干燥。  

二.使用步骤  

1 检查确认加氢釜底阀和出料阀已经关闭好。  2.按工艺要求进行投料，投料顺序原则是“先加液体、后加固体”。加入液体物料后，先开启搅拌，再投入固体物料，若固体料有大块应当粉碎后再加料。3. 加入液体物料时，先开启氮气，使釜内充满氮气，再关闭氮气，开启真空抽料。抽料结束，开启氮气平衡至釜内无真空。4. 根据工艺要求进行多次氮气置换。置换时先开启真空抽至真空度-0.06Mpa，关闭真空，再开启氮气充至釜内压力0.08Mpa。重复操作，直至达到工艺要求的置换次数。5. 连接氧含量测定仪，测定釜内的氧气含量。继续用氮气置换，直至氧气含量达到工艺要求。6 .打开加料口，微开氮气（速度以连接的鼓泡器连续平稳鼓泡），快速加入工艺所需量的催化剂。7 .关闭加料阀或用专用工具盖紧加料口盖。8.根据工艺要求通入氢气，控制氢气压力、反应温度、搅拌转速等工艺条件。9.使用过程中及时巡回检查反应釜的运行情况，根据需要适当调整反应压力和温度。10.反应结束后，缓慢开启放空阀排氢气，当釜内压力小于0.15MPa之后，打开氮气阀，用氮气置换釜内剩余氢气。

三使用结束

1 .按工艺要求清洗反应釜。2 .烘干反应釜，充氮气保护。3 .检查各种管路阀门关闭或断开。4.清理干净反应釜及其附属设备的卫生。

1、将加氢反应釜江西加氢釜清洗干净，将反应介质和催化剂混合加入加氢反应釜内。

2、将加氢反应釜的釜体釜盖的螺栓螺母均匀对称用力上紧，将所有阀门拧紧。

3、通过管路将氮气钢瓶和加氢反应釜的液相口联接，将氮气钢瓶打开，调节减压阀调整压力到所达到的工作压力，再将液相口的阀门打开，将氮气通入釜内，保压一定时间观察加氢反应釜是否有泄漏，如果无泄漏将加氢釜内氮气通过气相阀排空，但要保留一部份以免空气进入，连续置换三次将釜内空气排空。

4、然后给定加热电压，将仪表调整所要达到的温度，开动搅拌转速即可。

1.实验室反应釜做氢化反应时，首先检测气路的密闭性，体系内气体置换时，注意先用氮气置换，再用氢气置换，把氢气排出试验室外。加好料后，还需要检测密闭性，以防出现漏气。控温过程，建议缓慢升温2.需要连续做实验的话关反应时将高压釜内存有一定压力的氢气 防止被氧化，但是压力不应太大，以免造成安全隐患。等到室温之后在离开，如果第二天氢气压力没有减小或者略微减小，那么可以继续反应，如果没有压力了，需要重新置换了

1、冲洗釜

2、开釜投入底物

3、关釜，溶解在溶剂中的钯/炭催化剂通过漏斗加料装置加入釜中，取下进料装置，接上氢气铜管，关闭进气口和出气口

4、关闭减压阀，全部打开氢气瓶总阀

5、调节减压阀为18个大气压

6、打开进气口，调节釜内压力为5公斤左右，关闭进气口，打开出气口，调节釜内压力约为2公斤左右，关闭出气口；再次打开进气口，调节釜内压力为5公斤左右，关闭进气口，保持约15分钟，看看釜压有没有变化，考察釜的气密性；打开出气口，调节釜内压力为2公斤，关闭出气口；再次打开进气口调节压力为加氢压力（约为15公斤），打开搅拌，稍许升高釜内温度，因为放热后面反应温度升高须用夹套冷却水调节温度，间隔记录温度和压力的变化，直至压力不再变化为止。（在加氢过程中，应不断地补加氢气，具体的补加程序为：压力从15降到10 ，打开进气阀调节釜内压力重新为 15 公斤 ，关闭进气阀，同时记录补加的氢气量）

7、反应完毕，关闭氢气瓶总阀，打开釜的出气阀，调节釜内压力为3公斤左右，关闭出气阀，打开进气阀，再关闭进气阀，打开出气阀，调节釜内压力为3公斤左右，关闭出气阀，直至减压阀的压力值达到安全，取下进气装置。

8、接上出料装置，打开进气阀把里面的料液压出来。

加氢反应釜广泛应用于各种催化反应、高温高压合成、加氢反应、气液两相、液液两相、放热反应、组成测试、稳定性、腐蚀性测试、精细加工、超临界反映、催化剂评价和发展等应用。现今社会反应釜与环保行业的发展相辅相成，威海行雨化工机械有限公司合理地利用热，研发出新型产品电磁感应加热，利用工艺操作条件，加强保温措施，提高传热效率，使热损失降至低限度，余热或反应后产生的热能充分地综合利用。电磁感应具有升温速率快、控温精度高、可控性好、热效高、节能环保等优点，电磁感应技术的应用，将是今后发展的方向.